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La espectroscopía Raman se basa en un proceso fotónico en el que la radiación incidente es dispersada por la muestra, produciéndose transiciones de tipo vibracional y rotacional. En general, el espectro Raman se interpreta como un espectro vibracional que ofrece información muy similar al espectro de infrarrojo, aunque las vibraciones que se ven reflejadas en el espectro Raman no son siempre las mismas que en aquel. Para que un modo vibracional sea activo en espectroscopia Raman es necesario que se produzcan cambios en la polarizabilidad de los enlaces químicos o la molécula considerada, lo que conlleva la producción de momentos dipolares inducidos. Su campo de aplicación es muy extenso: semiconductores, compuestos del carbono (grafito, diamante, nanotubos, fibras…), catalizadores, pigmentos, etc.

Instrumental disponible

• LabRAM Horiba Jobin Yvon dotado de un microscopia confocal y 3 longitudes de excitación (785 nm rojo, 532 nm verde, y 325 nm UV)

El servicio de espectroscopía de electroluminiscencia del ICMS permite caracterizar íntegramente la fotoemisión activada por corriente de un dispositivo emisor de luz (LED). El servicio cuenta con una esfera integradora con un puerto que aloja al dispositivo electroluminiscente conectada a un detector CCD. También se dispone de un módulo para la caracterización angular del dispositivo electroluminiscente. 
Las medidas permiten obtener las curvas de luminancia vs densidad corriente o vs potencial y la eficiencia cuántica de electroluminiscencia.  

Instrumental disponible

• Sistema de medida EQE: C9920-12
• Distribución del brillo de luz: C9920-11

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La técnica de espectroscopía en el rango ultravioleta, visible e infrarrojo cercano (UV-Vis-NIR) nos permite conocer como materiales de distinta morfología (principalmente polvos, láminas y partículas o moléculas en suspensión) reflejan y transmiten la luz incidente en el rango comprendido entre 190 nm y 3000 nm. De esta forma, es posible extraer información sobre su eficiencia como filtros ópticos, ya sean especulares o difusores, y/o sobre la luz absorbida por ellos, lo que indirectamente nos permite estimar su gap electrónico (en el caso de dieléctricos), las transiciones electrónicas que tienen lugar (en el caso de moléculas o sistemas dopados con átomos de otra especie), o las resonancias plasmónicas (en el caso de metales).

Instrumental disponible

• Cary 5000+UMA (Universal Measurement Accessory)
• Cary 300

La caracterización avanzada del mojado mediante un goniómetro para la determinación del ángulo de contacto de gotas de líquido depositadas sobre una superficie es una técnica de análisis cuantitativo y no destructivo en general, dependiendo de la reactividad que presente el material con el líquido de mojado. La combinación de varios líquidos permite determinar la tensión superficial del material que se moja y realizar estimaciones del trabajo de adhesión en ambientes controlados. El control de la mojabilidad de materiales y superficies inteligentes, bajo la acción de estímulos externos como la aplicación de luz, gradientes de temperatura y/o humedad, cambio de pH o campos eléctricos, son de vital interés en aplicaciones avanzadas de la industria aeronáutica, líneas de comunicación, transporte, protección, patrimonio, energía solar y eólica o biomedicina, entre otras.

La determinación del ángulo de contacto se realiza mediante la aplicación de la ecuación de Young para el equilibrio de tensiones interfaciales, con sensibilidad a escala nanométrica. Los ensayos se pueden realizar en modo estático o en modo dinámico para la obtención de histéresis (ángulo de avance y retroceso) de superficies y valores críticos de deslizamiento de gotas. En cuanto a la tensión superficial del material, los modelos teóricos implementados son los de Owens, Wendt, Rabel and Kaelble, Extended Fowkes, Schultz y Van Oss&Good y Neumann, basados en la existencia de componentes polares y dispersivas. Además, el seguimiento temporal del ángulo de contacto de una superficie da cuenta del envejecimiento y estabilidad en determinados ambientes de uso. Finalmente, la asistencia de una cámara de temperatura y humedad controlada permite la realización de estudios de condensación/evaporación y congelación / descongelación de agua en superficies.

El equipo de medida de ángulo de contacto y tensión superficial, ha sido subvencionado por la Junta de Andalucía (Ayudas a Infraestructuras y equipamientos de I+D+i 2019-PAIDI2020 Fondo Europeo de Desarrollo Regional.

Instrumental disponible

Goniómetro de ángulo de contacto óptico OCA 25 de DataPhysics, compuesto de:

• sistema de inyección doble con volumen de gota líquida, entre los nanolitros (cercano al estado del arte de la técnica) a las decenas de microlitros, controlado por una válvula magnética para su dispensación
• plataforma de giro TBU100 para estudios de deslizamiento de gotas sobre la superficie (-5º - 95º)
• base portamuestras orientable en las 3 direcciones espaciales
• módulo termoeléctrico TPC160 para el control de la temperatura (de -30ºC a 150ºC)
• módulo para la aplicación de campo eléctrico EWP100 en estudios de estimulación del mojado por campos eléctricos (0-64kV DC/AC, distancia electrodos 3-10mm)
• cámara de electrohumedecimiento HGC30 para el control de la humedad de la atmósfera ambiental (de 5% a 90%)
• software SCA 21 con rutina integrada para la estimación de tensiones superficiales (0.01-2000 mN/m)
• sistemas de visualización frontal (3250 f/s) y vertical (2450 f/s)

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La microscopía electrónica de transmisión es una técnica ampliamente utilizada para la caracterización estructural y química de materiales a escala microscópica y nanoscópica, proporcionando  imágenes bidimensionales de la textura de la muestra, forma y tamaño de grano y/o de partícula, grado de homogeneidad a escala microscópica, grado de cristalinidad de la muestra, identificación de fases cristalinas, e imágenes de alta resolución que identifican dominios cristalinos. El equipo está dotado de un analizador EDX para el análisis composicional. Puede aplicarse a todo tipo de materiales y campos de estudio en ciencia y tecnología de materiales trabajando sobre muestras electrón-transparentes preparadas en su caso ad-hoc para este fin. El servicio realiza microscopía en modo transmisión: Imágenes en campo claro y campo oscuro, difracción de electrones de área selecta y microscopía electrónica de alta resolución así como análisis elemental de area selecta. No se dispone de modo STEM. 

Instrumental disponible

• Microscopio JEOL 2100Plus (200kV) con filamento de LaB6. Resolución estructural de 0.14 nm entre líneas y 0.23 nm entre puntos, portamuestras de uno y dos giros. Acoplados al equipo se dispone de un sistema de análisis por Energías Dispersivas de Rayos X (EDX X-Max 80T, Oxford Instruments) y una cámara CCD (Gatan) para registro de imágenes.
• Equipamiento adicional en el “laboratorio de preparación de muestras para microscopía electrónica”

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El laboratorio LANE cuenta con un microscopio TEM de emisión de campo Tecnai F30, dotado con modo STEM, detectores HAADF y EDX y filtro de energía (GIF). Las técnicas disponibles incluyen: medidas TEM en campo claro y campo oscuro; TEM de alta resolución; difracción de electrones; análisis STEM-HAADF; análisis EDX y STEM-EDX así como EELS y STEM-EELS, incluyendo medidas puntuales, en línea y mapas composicionales; imágenes EFTEM; análisis espectro-imagen y tomografía electrónica.

Instrumental disponible

• Microscopio Tecnai G2 F30 S-TWIN de 300KV con cañón de emisión de campo. Resolución estructural de 0.2 nm entre puntos, portamuestras de uno y dos giros. Acoplados al equipo se dispone de un detector EDX Silicon Drift Detector X-Max 80T (Oxford Instruments) y un filtro de energías Gatan (GIF Quantum SE)
• Equipamiento adicional en el “laboratorio de preparación de muestras para microscopía electrónica”